|
|
Vývoj elektroanalytických metod pro detekci cholesterolu, 7-dehydrocholesterolu a cholekalciferolu
Benešová, Lenka
Látky steroidní povahy jsou nedílnou součástí všech organismů. Patří mezi ně například žlučové kyseliny, steroidní hormony nebo některé vitaminy. Cholesterol je lipofilní složkou buněčných membrán. Jeho ukládání do cév v podobě nízkodenzitního lipoproteinu (LDL) má za následek závažné zdravotní komplikace jako je ateroskleróza a další. 7-dehydrocholesterol je prekurzorem cholesterolu a dalšího steroidu studovaného v této práci, cholekalciferolu (vitamin D3). Zvýšené množství 7-dehydrocholesterolu v důsledku deficitu 7-dehydrocholesterol reduktázy je příčinou rozvoje Smith- Lemli-Opitzova syndromu (SLOS), autosomálně recesivního genetického onemocnění vedoucího k různým stupňům mentální a fyzické retardace. Elektroanalytické metody se k detekci steroidních sloučenin využívají okrajově, jelikož redoxní aktivita řady steroidů, které neobsahují žádné nebo pouze izolované dvojné vazby na steroidním skeletu, je omezená. V rámci této disertační práce byly vyvíjeny voltametrické metody a metody založené na průtokové injekční analýze s multipulsní amperometrickou detekcí a amperometrickou detekcí při konstantním potenciálu pro detekci cholesterolu, 7-dehydrocholesterolu a cholekalciferolu. Měření byla prováděna na pracovních diskových elektrodách, a to borem dopované diamantové elektrodě, elektrodě ze...
|
|
|
Vývoj elektroanalytických metod pro detekci cholesterolu, 7-dehydrocholesterolu a cholekalciferolu
Benešová, Lenka ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent) ; Šelešovská, Renáta (oponent)
Látky steroidní povahy jsou nedílnou součástí všech organismů. Patří mezi ně například žlučové kyseliny, steroidní hormony nebo některé vitaminy. Cholesterol je lipofilní složkou buněčných membrán. Jeho ukládání do cév v podobě nízkodenzitního lipoproteinu (LDL) má za následek závažné zdravotní komplikace jako je ateroskleróza a další. 7-dehydrocholesterol je prekurzorem cholesterolu a dalšího steroidu studovaného v této práci, cholekalciferolu (vitamin D3). Zvýšené množství 7-dehydrocholesterolu v důsledku deficitu 7-dehydrocholesterol reduktázy je příčinou rozvoje Smith- Lemli-Opitzova syndromu (SLOS), autosomálně recesivního genetického onemocnění vedoucího k různým stupňům mentální a fyzické retardace. Elektroanalytické metody se k detekci steroidních sloučenin využívají okrajově, jelikož redoxní aktivita řady steroidů, které neobsahují žádné nebo pouze izolované dvojné vazby na steroidním skeletu, je omezená. V rámci této disertační práce byly vyvíjeny voltametrické metody a metody založené na průtokové injekční analýze s multipulsní amperometrickou detekcí a amperometrickou detekcí při konstantním potenciálu pro detekci cholesterolu, 7-dehydrocholesterolu a cholekalciferolu. Měření byla prováděna na pracovních diskových elektrodách, a to borem dopované diamantové elektrodě, elektrodě ze...
|
|
|
Stanovení obsahu rtuti ve vlasech pomocí atomové fluorescenční spektrometrie
Šandlová, Petra ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Byla prokázána funkčnost externího modulu Millenium Merlin Satellite od firmy PS Analytical k atomovému fluorescenčnímu spektrometru PSA Millenium Excalibur od téže firmy na reálných vzorcích. Jako reálné vzorky byly vybrány vlasy. V první části bylo zkoušeno několik extrakčních postupů za účelem získání nejvyšší odezvy. Nejlepší výsledky byly získány extrakční metodou s TMAH a HCl v módu FIA-UV- PVG-AFS. V další části byla snaha optimalizovat podmínky pro separaci specií rtuti, konkrétně Hg2+ a MetHg. Optimalizovanými parametry byly: procentuální obsah organické složky v mobilní fázi, pH mobilní fáze, průtoková rychlost přidané mobilní fáze za kolonu a průtoková rychlost přidané 0,050M HCl za kolonu. Po této fázi byly odzkoušeny ještě 3 extrakční postupy: extrakce pomocí L-cysteinu s HCl, extrakce pomocí PDTC a extrakce pomocí DEDTC. Žádný z extrakčních postupů však nebyl lepší než extrakční metoda s TMAH a HCl. I přes optimalizaci metody se speciace Hg ve vzorcích vlasů nezdařila, protože získané chromatogramy neodpovídaly (ani retenčními časy) chromatogramům získaných pro směs standardů s extrakčními činidly v mobilní fázi. Posléze byly optimalizovány podmínky stanovení celkového obsahu rtuti ve vlasech metodou FIA-UV-PVG-AFS, kterými byly: průtoková rychlost nosné kapaliny, průtoková rychlost...
|
|
|
Porovnání zlaté mikroelektrody a konvenční elektrody pro stanovení sacharidů pulzní ampérometrií
Smítková, Karolína ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato bakalářská práce se věnuje spojení pulzní ampérometrické detekce (PAD) s injekční průtokovou analýzou (FIA) s cílem jejich využití pro detekci glukózy potažmo pak sacharidů v roztoku. Pulzní ampérometrie je účinnou detekční metodou mnohých organických sloučenin při které, jak název napovídá, je na pracovní elektrodu vkládán sled tří či čtyř potenciálových pulzů. Jsou-li parametry pulzů vhodně zvolené, pak je možné eliminovat nechtěnou pasivaci pracovní elektrody v důsledku adsorpce (mezi)produktů oxidace alifatických sloučenin, která by vedla až ke zmenšení jejího aktivního povrchu. Cílem práce je ukázat, jaký vliv má změna hodnoty vkládaných potenciálových pulzů na výšky píků odpovídajících oxidaci glukózy v roztoku a zhodnotit jejich opakovatelnost. Jako pracovní elektrody porovnává zlatou elektrodu konvenční velikosti a zlatou mikroelektrodu. Stanovení probíhalo v prostředí borátového pufru o pH = 10. V první řadě byly proměřeny cyklické voltamogramy roztoku glukózy s koncentrací 1·10-2 mol dm-3 pro získání výchozích hodnot vkládaných pulzů. Následně byla pulzní ampérometrií v kombinaci s injekční průtokovou analýzou s tímto roztokem glukózy proměřena závislost výšek píků na jejich pořadí nástřiku pro různé hodnoty jednotlivých vkládaných pulzů. Nejlepších a nejreprodukovatelnějších...
|
|
|
Průtoková injekční analýza prokainu a sulfamethoxazolu se spektrofotometrickou detekcí
Baptistová, Adéla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Pro stanovení dvou analytů (prokain hydrochlorid, sulfamethoxazol) obsahujících v molekule aminovou skupinu byla využita derivatizační reakce, poskytující po převedení analytu na diazoniovou sůl a následné kopulační reakci s činidlem (1-aminonaftalen nebo NEDA) barevný, spektrofotometricky detegovatelný produkt. Pro oba analyty byly studovány podmínky statického spektrofotometrického stanovení, při čemž se ukázalo, že toto stanovení lze použít pouze k analýze prokain hydrochloridu, neboť sulfamethoxazol poskytuje časově málo stabilní barevný produkt. Dále byla navržena aparatura pro FIA stanovení a optimalizovány vlivy vybraných parametrů pomocí dvouúrovňové faktorové analýzy. Pro oba analyty a obě činidla byly proměřeny příslušné kalibrační závislosti, které byly využity pro stanovení obsahu analytů ve vzorcích léčivých přípravků. Klíčová slova: diazotace, prokain, průtoková injekční analýza, spektrofotometrie, sulfamethoxazol
|
|
|
Stanovení prokainu technikou průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Tomanová, Marie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením prokainu pomocí průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy ve spojení se spektrofotometrickou detekcí. Stanovení je založeno na reakci prokainu s vybarvovacím činidlem, kterým je kyselina 1,2-naftochinon-4- sulfonová, kdy vzniká oranžový produkt, který je spektrofotometricky detekovatelný při vlnové délce 484 nm. Výška absorpčního signálu produktu této reakce je přímo úměrná koncentraci stanovovaného prokainu. Cílem práce bylo optimalizovat parametry obou výše uvedených metod tak, aby meze detekce stanovení prokainu byly co nejnižší a zároveň aby bylo dosaženo vysoké citlivosti stanovení u obou metod. Následně byly tyto metody aplikovány na stanovení prokainu v reálných vzorcích. Pro metodu průtokové injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0059x - 0,0051, s korelačním koeficientem 0,9993. Zjištěná mez detekce prokainu činila 0,72 µg/ml. Optimalizována byla doba zastavení toku, průtoková rychlost reakčních složek, koncentrace vybarvovacího činidla, pH prostředí a objem dávkovací smyčky. Pro metodu sekvenční injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0041x - 0,0073, s korelačním...
|
|
|
Elektrochemické generování hydridů telluru a bismutu s detekcí AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tellur a bismut jsou nebiogenní prvky, které se ale v lidském těle mohou kumulovat. V této práci je věnována pozornost jejich stanovení pomocí elektrochemického generování hydridů pomocí bezmembránové elektrolytické cely spojeného s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V průběhu práce bylo optimalizováno stanovení studovaných prvků v kontinuálním módu a následně byly zjištěny kalibrační charakteristiky těchto stanovení. Dále byla vybrána stanovení s nejnižšími limity detekce v kontinuálním módu a byly provedeny jejich další optimalizace pro průtokové injekční uspořádání (FIA) uspořádání. Nakonec byly zjištěny kalibrační charakteristiky stanovení při FIA. Optimální podmínky v kontinuálním zapojení byly zjišťovány pro platinovou, olověnou a stříbrnou katodu v roztocích kyseliny chlorovodíkové a sírové a jejich sodných solích. Optimální podmínky pro FIA zapojení byly zjišťovány pro bismut na platinové katodě v kyselině chlorovodíkové, pro tellur byla použita olověná katoda a kyselina sírová. V případě stanovení telluru bylo dosaženo limitu detekce 1,1 ppm s lineárně dynamickým rozsah do 20 ppm. U bismutu bylo dosaženo limitu detekce 9,5 ppm a limitu linearity 50 ppm. Klíčová slova Bismut, tellur, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, průtoková...
|
|
|
Stanovení olova technikou FIA se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí
Hála, Petr ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných vzorcích pomocí komplexace s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan- 1,3-diol hydrochloridového pufru (Tris·HCl). Pro stanovení byla vybrána technika UV/VIS molekulová spektrometrie, a to ve statickém uspořádání. Následně bylo toto stanovení aplikováno v módu průtokové injekční analýzy. Za zjištěných optimálních podmínek byla sestrojena kalibrační závislost. Mez detekce pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila 0,097 mol dm-3 , pro stanovení v módu průtokové injekční analýzy mez detekce činila 0,27 mol dm-3 . Na závěr práce bylo provedeno stanovení olova za použití diferenční pulsní voltametrie, kde byly nejprve zjištěny elektrochemické vlastnosti vznikajícího komplexu. Při elektrochemických experimentech bylo zjištěno, že se malé množství komplexu usazuje na povrchu pracovní stříbrné pevné amalgámové elektrody. Mez detekce činila 0,020 mol dm-3 . Klíčová slova Olovo, 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, průtoková injekční analýza, UV/VIS molekulová spektrometrie, diferenční pulsní voltametrie, stříbrná pevná amalgámová elektroda.
|
|
|
Voltametrické a amperometrické stanovení 5-nitrochinolinu v pitné a říční vodě pomocí uhlíkové filmové elektrody
Rumlová, Tereza ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Diplomová práce je zaměřena na optimalizaci a aplikaci voltametrických metod pro stanovení 5-nitrochinolinu v modelových vzorcích pitné a říční vody při použití uhlíkové filmové elektrody (CFE). Výhodou uhlíkové filmové elektrody je především široké potenciálové okno v anodické i katodické oblasti a její nízká zátěž pro životní prostředí oproti rtuťovým elektrodám. V rámci předkládané práce byly sledovány probíhající elektrochemické děje pomocí metod CV a AdSV. Pro stanovení 5-NQ v modelových vzorcích vody byla vybrána metoda DPV a FIA. Byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DPV. Stanovení 5-NQ na CFE je založeno na probíhající katodické redukci přítomné nitroskupiny. Lze konstatovat, že v této práci byla prokázána použitelnost CFE pro stanovení submikromolárních koncentrací 5-NQ v modelových vzorcích vody.
|
|
|
Elektrochemické stanovení 6-thioguaninu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 6-Thioguaninu (6-T) metodami DC voltametrie (DCV), diferenční pulzní voltametrie (DPV) a průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí (FIA-ED) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení 6-T a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení 6-T na BDDFE bylo zvoleno prostředí 60% methanolu a fosfátového pufru (PB) o pH 2,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2 µmol·l-1 až 10 µmol·l-1 s LOQ 0,9 µmol·l-1 pro DCV a 1,5 µmol·l-1 pro DPV. Nižší LOQ bylo dosaženo pouze v prostředí PB o pH 2, kde byla LOQ 0,6 µmol·l-1 pro DCV i DPV, problémem byla ale nižší opakovatelnost měření. V prostředí PB o pH 2 metodou DCV byl 6-T stanoven v pitné a říční vodě s dosaženými LOQ 1,3 µmol·l-1 jak v pitné tak i v říční vodě. Pro stanovení 6-T v moči byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DCV. Metodou FIA byly, při optimálních podmínkách (polarizační potenciál 1300 mV, průtoková rychlost 5 ml·min1 a objem vzorku 50 µl), získané lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2,0 µmol·l-1 až 10,0 µmol·l-1 a 0,2...
|
host ::
RSS.